توسعه ي روش هاي اندازه گيري مبتني بر آشكارساز تلفن هوشمند همراه با تكنيك هاي ريزاستخراج جهت اندازه‌گيري تركيبات فنلي و آلدهيدي در بافت هاي محيط زيستي و زيستي

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

شيمي

دكتري

هدف اين رساله طراحي و توسعه¬ي سامانه‌هاي تجزيه¬اي نوآورانه بر مبناي تلفن هوشمند براي ارائه روش¬هايي ساده، ارزان، سريع و بدون نياز به آزمايشگر ماهر براي اندازه¬گيري تركيبات هدف است. در پروژه اول از گوشي تلفن هوشمند به ¬عنوان آشكارساز اندازه¬گيري فنل استفاده شد. تلفن هوشمند به عنوان ابزاري جهت تصويربرداري از محلول¬ها و فيلم¬هاي رنگي و سپس آناليز تصاوير مورد استفاده قرارگرفت. روش ريز استخراج مايع با فيبر توخالي در فضاي فوقاني به¬منظور استخراج و پيش¬تغليظ فنل قبل از مرحله آشكارسازي به¬كار گرفته ¬شد. روش ريز¬استخراج مايع با فيبر¬توخالي موجب پيش¬تغليظ و پاكسازي آناليت از بافت نمونه مي¬شود و در مرحله بعد آناليت در فاز استخراجي توسط تلفن هوشمند اندازه¬گيري مي¬شود. بدين منظور يك سل از جنس پلي¬متيل-متا¬آكريلات براي ورود فاز استخراج¬شده طراحي و ساخته ¬شد و در يك جعبه تاريك جهت جلوگيري از ورود نور محيط قرارگرفت. پارامترهاي موثر بر كارايي استخراج و سيگنال آناليت شامل غلظت نيتريك اسيد در فاز دهنده، غلظت بافر در فاز¬ پذيرنده، نسبت حجم نمونه به حجم فضاي فوقاني، قدرت¬يوني، دور همزن، دما و زمان استخراج مورد مطالعه قرار¬گرفتند. انحراف استاندارد نسبي حاصل از سه بار اندازه¬گيري در غلظت¬هاي 40 و 200 ميكروگرم بر ليتر به¬ترتيب 6 و 3 درصد محاسبه شد. محدوده خطي روش 300-20 ميكروگرم بر ليتر به¬دست آمد، حد¬تشخيص 8 ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد. به¬منظور بررسي توانايي روش در اندازه¬گيري فنل در نمونه¬هاي حقيقي، نمونه‌هاي پساب دباغ¬خانه و پساب مورد استفاده جهت آبياري فضاي سبز و آب ¬رودخانه انتخاب شدند و درصد بازيابي¬نسبي بين 85 تا 105 درصد به¬دست آمد. در پروژه دوم از تركيب روش بهبود يافته ريزاستخراج فيبرتوخالي مستقيم با گوشي هوشمند به¬عنوان روش جديد براي استخراج فرمالدهيد استفاده شد. سل آشكارسازي در پروژه قبل با تغييري اندك در محل ورود نمونه درون يك جعبه كه به شكلي مناسب براي تزريق فاز استخراجي طراحي شده ¬بود، قرارگرفت. در اين حالت بدون نياز به خارج كردن فاز استخراج شده از جعبه اين فاز مستقيما به ظرف آشكارسازي هدايت و از گوشي هوشمند به¬عنوان آشكارساز استفاده شد. عوامل موثر بر كارايي استخراج شامل نوع حلال¬هاي آلي، غلظت واكنشگرها، اثر نمك، اثر pH، دور همزن، دما، زمان واكنش و استخراج بررسي و بهينه شدند. ناحيه خطي روش در شرايط بهينه معادل40 تا 1500 ميكروگرم بر ليتر، حد تشخيص و حد كمي¬سازي 13 و 40 ميكروگرم بر ليتر به¬دست آمد. انحراف استاندارد نسبي حاصل از سه بار اندازه¬گيري براي غلظت¬هاي 100 و 1000 ميكرو‌گرم بر ليتر به¬ترتيب 6 و 4 درصد محاسبه شد. براي ارزيابي روش در نمونه¬هاي حقيقي، انواع پارچه و دو نمونه پساب مربوط به پالايشگاه نفت انتخاب شدند. درصد بازيابي نسبي در نمونه¬هاي حقيقي 84 تا 98 درصد محاسبه شد. نتايج حاصل از پارامترهاي تجزيه¬اي روش نشان داد كه روش ارائه¬شده مي‌تواند به¬عنوان روشي كارآمد براي آناليز فرمالدهيد در نمونه¬هاي حقيقي استفاده شود. در پروژه سوم از تركيب روش ريز استخراج فيلم نازك با گوشي هوشمند به عنوان يك روش جديد براي اندازه‌گيري ¬آلدهيد كل در عرق انسان استفاده شد. در اين راستا يك جعبه آشكارسازي و يك سل واجذب دمايي طراحي و ساخته شد. جهت نمونه برداري، فيلم نازك تهيه شده بر روي پوست ناحيه مورد نظر قرار داده شد تا استخراج آلدهيدها از عرق انجام شود. پس از استخراج، فيلم نازك بلافاصله به داخل سل واجذب طراحي شده منتقل شد و پس از واجذب حرارتي، غلظت آلدهيدها به كمك تصويربرداري با تلفن هوشمند اندازه‌گيري شد. پارامترهاي موثر بر كارايي استخراج و سيگنال آناليت شامل غلظت استيل استون، pH واكنشگر، غلظت بافر، زمان استخراج، دما و زمان واجذب مورد مطالعه قرار¬گرفتند. انحراف استاندارد نسبي حاصل از سه بار اندازه¬گيري در غلظت¬هاي 300 و 2500 ميكروگرم بر ليتر به¬ترتيب 9 و 7 درصد محاسبه شد. محدوده خطي روش 50 تا 5000 ميكروگرم بر ليتر به¬دست آمد، حد¬تشخيص 17 ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد.

235319

شيمي تجزيه

شيمي

دانشگاه صنعتي اصفهان