توسعه روش‌‌هاي ريزاستخراج فاز جامد با استفاده از پليمرهاي قالب مولكولي مغناطيسي براي اندازه‌‌گيري كلروپريفوس و اتيون در نمونه هاي آبي توسط كروماتوگرافي گازي و طيف سنجي مرئي و حذف رنگ كريستال بنفش با استفاده از جاذب زيستي دانه صنوبر

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

شيمي

دكتري

در بخش اول اين رساله، نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4@SiO2 تهيه شد و در تهيه پليمر قالب مولكولي مغناطيسي بر روي نانوكره-هاي سيليكايي (KCC-1) مورد استفاده قرار گرفت. اين پليمر از متراكم شدن يك مرحله‌‌اي تترا اتوكسي سيلان و بدون نياز به آغازگر و اتصال‌‌دهنده تهيه شد. پليمر قالب مولكولي مغناطيسي تهيه شده براي استخراج كلروپريفوس در محلول¬هاي آبي مورد استفاده قرار گرفت. در اين روش مولكول الگو در مرحله كلسينه شدن خارج شد و بنابراين نياز به استفاده از حلال و روش‌هاي حرارتي ديگر جهت حذف مولكول الگو نداشت. پارامترهاي مؤثر بر سنتز جاذب و روش استخراج مورد بررسي قرارگرفتند. جهت اندازه¬گيري از دستگاه كروماتوگرافي گازي مجهز به آشكارساز ربايش الكتروني استفاده شد. محدوده خطي 3 تا 300 نانوگرم بر ليتر و حدتشخيص 1 نانوگرم بر ليتر براي كلروپريفوس به¬دست آمد. انحراف استاندارد در يك روز و بين روزها براي دو سطح غلظتي (20 و 200 نانوگرم بر ليتر) بين 1/4 تا 6/7 درصد به¬دست آمد. همچنين فاكتور تغليظ 1080 براي روش پيشنهادي به دست آمد. از اين روش براي اندازه¬گيري آناليت مورد نظر در نمونه¬هاي آب چاه، پساب كشاورزي و سيب استفاده شد. تحت شرايط بهينه، درصد بازيابي بين 83 و 109 درصد به¬دست آمد. در بخش دوم، از تلفيق دو روش استخراج ريز فاز جامد پخشي و حسگر رنگ¬سنجي نانوذرات نقره جهت اندازه‌گيري گزينش‌پذير سم اتيون در نمونه‌هاي آبي استفاده شد. در اين روش ابتدا آناليت با استفاده از جاذب پليمر قالب مولكولي مغناطيسي استخراج شد و توسط حسگر رنگ¬سنجي نانوذرات نقره اندازه‌گيري شد. از دستگاه طيف سنجي فرابنفش- مرئي براي شناسايي و اندازه¬گيري استفاده شد. در اين روش با تغليظ آناليت در مرحله اول، حساسيت اندازه‌گيري با استفاده از نانوذرات نقره افزايش يافت. پارامترهاي مؤثر بر استخراج و اندازه¬گيري آناليت مورد بررسي و بهينه¬سازي قرار¬گرفتند. تحت شرايط بهينه محدوده خطي روش بين 5 تا 600 ميكروگرم بر ليتر و حدتشخيص 4/1 ميكروگرم بر ليتر حاصل شد. انحراف استاندارد در يك روز و بين روزها براي دو سطح غلظتي (20 و 200 ميكروگرم بر ليتر) بين 5/4 تا 6 درصد به¬دست آمد. درصد بازيابي در استخراج نمونه¬هاي آب چاه، پساب كشاورزي و آب رودخانه بين 78 و 119 درصد محاسبه شد. در بخش نهايي، براي اولين بار از دانه صنوبر به عنوان يك زيست جاذب براي حذف رنگ كريستال ويولت در نمونه‌هاي آبي استفاده شد. براي اين منظور رشته¬هاي سفيد پنبه¬اي شكل از دانه¬هاي درخت صنوبر جدا شد و پس از شستشو و خشك كردن مورد استفاده قرار گرفت. براي تهيه اين جاذب هيچ نوع آماده¬سازي فيزيكي و شيميايي انجام نگرفت. پارامترهاي كليدي جذب رنگ مورد بررسي و بهينه¬سازي قرار گرفتند. دستگاه طيف سنجي فرابنفش- مرئي براي اندازه¬گيري مورد استفاده قرار گرفت. بيشترين ظرفيت جذب 154 ميلي گرم بر گرم در زمان تعادل 60 دقيقه به دست آمد. هم¬دماهاي مختلف جذب مورد مطالعه قرار گرفت كه بر اساس اين مطالعات جذب كريستال ويولت بر روي جاذب دانه صنوبر از هم‌دماي لانگموير تبعيت مي‌كند. با بررسي مدل¬هاي مختلف سينتيكي، مشاهده شد كه در مدل شبه مرتبه دوم، مقدار مربع ضريب همبستگي بيشترين مقدار را دارد. همچنين در اين مدل مقدار ظرفيت جذب تعادلي (qe) به ظرفيت جذب تجربي (qe exp) نزديك‌تر است. بنابراين فرآيند جذب كريستال ويولت بر روي جاذب دانه صنوبر از مدل سيتيكي شبه مرتبه دوم پيروي مي‌كند. با بررسي پارامترهاي ترموديناميكي، فرآيند جذب گرماگير و خودبخودي معرفي شد. در اين روش با استفاده از يك جاذب ارزان، دوست‌دار محيط زيست، در دسترس و با قابليت جذب بالا، حذف رنگ كريستال ويولت در نمونه‌هاي آب و پساب با موفقيت و با درصد بازيابي 89 تا 98 درصد به دست آمد.

215904

تجزيه

شيمي

دانشگاه صنعتي اصفهان

علي اصغر انصافي

اكبر ملك پور، كيومرث زرگوش، اسماعيل حيدري

محمد سراجي