سنتز و استفاده از چارچوب هاي آلي¬كووالانسي در ميكرواستخراج فاز جامد تريفلورالين، كلرپريفوس و مولينيت و اندازه گيري آن ها توسط كروماتوگرافي گازي-اسپكترومتر تحرك يوني

اصفهان : دانشگاه صنعتي اصفهان

شيمي

دكتري

در بخش اول اين رساله، يك محفظه تزريق فراصوت براي تبخير سم پروپوكسور، به عنوان يك تركيب ناپايدار حرارتي، در طيف سنجي تحرك يوني با منبع تخليه كرونا مورد استفاده قرار گرفت. استخراج پروپوكسور از محيط آبي توسط روش استخراج مايع-مايع پخشي انجام شد. از متانول و تري كلرومتان به ترتيب به عنوان حلال پخش كننده و استخراج كننده استفاده شد. پارامترهاي موثر بر استخراج با استفاده از روش سطح پاسخ بررسي و بهينه سازي شدند. تحت شرايط بهينه، محدوده خطي براي پروپوكسور در ناحيه غلظتي 80-5 ميكروگرم بر ليتر به دست آمد. مقدار حد تشخيص 1/2 ميكروگرم بر ليتر اندازه گيري شد و انحراف استاندارد نسبي اندازه گيري ها 7% به دست آمد. اين روش براي اندازه گيري پروپوكسور در 3 نمونه آبي شامل پساب كشاورزي، پساب مرغداري و آب چاه به كار گرفته شد. درصد بازيابي نسبي براي نمونه ها بين 91 تا 105 درصد حاصل شد. در بخش دوم، ابتدا يك چارچوب آلي كووالانسي بر پايه واكنش تراكمي بين آمين و انيدريد تحت شرايط لوله سر بسته سنتز شد. در ادامه جاذب سنتز شده به عنوان فاز استخراج كننده در روش ريزاستخراج فاز جامد بر روي يك سيم استيل زنگ نزن پوشش داده شد. به منظور ارزيابي جاذب سنتز شده، كلرپريفوس و تريفلورالين به عنوان گونه هاي مدل انتخاب شدند و در نهايت به كمك دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكارساز طيف سنج تحرك يوني با منبع تخليه كرونا جداسازي و شناسايي شدند. تحت شرايط بهينه مقادير حد تشخيص 15/0 و 13/0 ميكروگرم بر ليتر به ترتيب براي كلرپريفوس و تريفلورالين به دست آمد. محدوده خطي روش براي كلرپريفوس 25-50/0 ميكروگرم بر ليتر و براي تريفلورالين 20-45/0 ميكروگرم برليتر به دست آمد. در اين روش انجراف استاندارد نسبي داخل روز و بين روز به ترتيب در محدوده 6-4 و 11-9 درصد محاسبه شد. همچنين انحراف استاندارد نسبي بين فيبرهاي تهيه شده 9 درصد به دست آمد. روش پيشنهادي براي اندازه گيري گونه هاي مورد نظر در نمونه هاي آبي، ميوه و سبزيجات مورد استفاده قرار گرفت. مقادير بازيابي براي اين نمونه ها در محدوده 110-87 درصد محاسبه شد. در بخش سوم، يك چارچوب آلي كووالانسي جديد با استفاده از يك روش سبز و دوست دار محيط زيست در محيط آبي و بدون استفاده از حلال هاي آلي سنتز شد. در ادامه نانوالياف باساختار هسته-پوسته از كوپليمر متيل اكريلات و پلي اكريلونيتريل به كمك روش الكتروريسي توسط دو نازل هم مركز تهيه شد و براي ساخت يك فيلم لايه نازك استفاده شد. چارچوب آلي كوالانسي سنتز شده به عنوان فاز استخراجي در مركز اين نانوالياف قرار گرفت و در استخراج مولينيت از محلول آبي به روش فيلم لايه نازك مورد استفاده قرار گرفت. به منظور شناسايي و اندازه گيري اين تركيب از دستگاه طيف سنج تحرك يوني بامنبع تخليه كرونا و محفظه واجذب حرارتي استفاده شد. متغير هاي موثر بر فرآيند استخراج از طريق روش سطح پاسخ بهينه شدند. در شرايط بهينه محدوده خطي 20-1/0 ميكرگرم بر ليتر، حد تشخيص 02/0 ميكروگرم برليتر و انحراف استاندارد نسبي كمتر از 12 درصد به دست آمد. مقدار بازيابي نسبي براي نمونه هاي آبي در محدوده 2/111-90 درصد محاسبه شد.

212087

شيمي تجزيه

شيمي

دانشگاه صنعتي اصفهان

محمد سراجي

علي اصغر انصافي، حسن قاضي عسكر، اكبر ملك پور

محمدتقي جعفري