بررسي سنتز و ساخت پايه كاتاليست گاما آلوميناي نانو متخلخل كروي شكل با استفاده از روش سل ژل قطره در روغن و بايو پليمركيتوسان

كارشناسي ارشد

گاما آلوميناي مزومتخلخل به دليل خواص فيزيكي، حرارتي و شيميايي مطلوب، به عنوان پايه ¬كاتاليست در طيف گسترده¬اي از فرآيند¬هاي كاتاليستي استفاده مي¬شود. در اين پژوهش از دو روش مختلف: 1) سل¬ژل – قطره در روغن و 2) الگوي بايو پليمركيتوسان براي سنتز و شكل¬دهي گرانول-هاي كروي گاما آلوميناي مزومتخلخل و از آناليز¬هاي پراش اشعه ايكس(XRD)، آناليز حرارتي افتراقي(DTA)، وزن سنجي حرارتي(TGA)،ميكروسكوپ الكتروني روبشي(SEM)، و جذب و واجذب نيتروژني(BET) براي مطالعه¬ي مورفولوژي و ريزساختار نمونه¬هاي سنتز¬شده استفاده شد. با استفاده از روش سل¬ژل – قطره روغن و پيش ماده¬ي آلومينيوم ايزوپروپكسيد گرانول¬هاي كروي گاما آلومينا در اندازه¬ي 5/1 تا 2 ميلي¬متر با سطح مخصوص بالا (m2/g 306)، حجم حفرات بالا (cm3/g 50/0) و قطر حفرات در محدوده¬ي 2 تا 10 نانومتر سنتز شدند. سپس به منظور مدل¬سازي و بهينه¬سازي رياضي فرآيند از طراحي آزمايش به روش CCD (طرح مركب مركزي) استفاده شد. متغير هاي مستقل مورد مطالعه به ترتيب دماي كلسيناسيون، ميزان اسيد و غلظت محلول آمونيا انتخاب شدند كه نتايج مدل¬سازي منجر به استخراج معادله¬هايي با ضريب همبستگي بالا براي سطح مخصوص، قطر و حجم حفرات (به ترتيب: 9567/0 R2 =، 9497/0 R2= و 9680/0 R2 =) به عنوان متغير¬هاي وابسته شد. مقادير بهينه متغيرهاي مستقل دماي كلسيناسيون، ميزان اسيد و غلظت آمونيا به ترتيب برابر ℃ 450، ml 20 و %wt 25/9 محاسبه شد. در حالت بهينه، مقايسه عددي متغيرهاي وابسته پيش بيني شده از مدل (سطح مخصوص m2/g 64/315، متوسط قطر حفرات nm 7 و حجم حفرات cm3/g 53/0) و حاصل از آزمايش (m2/g 5/310، متوسط قطر حفرات nm 5/6 و حجم حفرات cm3/g 49/0) بيانگر قابل اطمينان بودن مدل رياضي پيشنهادي است. در ادامه با استفاده از روش الگوي بايو پليمركيتوسان و پيش ماده¬ي آلومينيوم نيترات، گرانول¬هاي گاما آلوميناي كروي شكل با قطر 5/0 تا 1 ميلي¬متر و سطح مخصوص بالا (m2/g 310)، حجم حفرات بالا (cm3/g 73/0) و قطر حفرات در محدوده¬ي 2 تا 10 نانومتر سنتز شدند. سپس به غربال¬گري و شناسايي متغير¬هاي موثر بر فرآيند سنتز، از طراحي آزمايش به روش طرح عاملي كامل (Full factorial design) استفاده شد. رابطه¬ي تجربي بين متغير¬هاي پاسخ (سطح ويژه و حجم حفرات) و متغير¬هاي مستقل (غلظت استيك اسيد، مقدار كيتوسان، غلظت آمونيا و زمان ماندگاري در آمونيا) از نوع معادله¬ي درجه¬ي اول با ضريب همبستگي بالا (%80/95=R2 و %09/91=R2 ) محاسبه شدند. در نهايت خواص گرانول¬هاي سنتز شده توسط دو روش مذكور مقايسه شدند. سطح مخصوص گرانول¬هاي سنتز شده از هر دو روش در دماي ℃ 600 تقريبا باهم برابر هستند (300 تا 310 متر مربع بر گرم). علاوه بر اين، مشخص شد كه كره¬هاي حاصل از فرآيند سل ژل- قطره در روغن از مقاومت مكانيكي بالاتري برخوردارند ( N158) كه مي¬تواند براي پايداري بلند مدت گرانول-ها در محيط واكنش بسيار مهم باشد.

195109

دانشگاه علم و صنعت ايران

دكتر اكرم دوراني

سراميك

دكتر سيد محمد ميركاظمي - دكتر علي بيت اللهي