توسعه و معتبرسازي روش هاي ميكرواستخراج جهت تعيين آلاينده ها و مواد زيست فعال در آناليز نمونه هاي غذايي

دكتري تخصصي

امروزه به كارگيري روشهاي معتبر و توسعه يافته ي تجزيه اي در صنعت غذا جهت آناليز و تعيين مقدار تركيبات گوناگون يكي از نيازهاي اساسي اين صنعت ميباشد. رساله ي حاضر شامل چهار كار تحقيقاتي در زمينه ي توسعه و معتبرسازي روشهاي نوين ميكرواستخراج فاز مايع جهت استخراج مقادير بسيار كم مواد زيست فعال و تركيبات آلاينده از نمونه هاي مختلف مواد غذايي پرمصرف در ايران با استفاده از دستگاههاي كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا و كروماتوگرافي گازي-اسپكترومتري جرمي ميباشد. در دو تحقيق نخست، توسعه و معتبرسازي روش حساس و دقيق ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي همراه شده با دستگاه HPLC جهت تعيين مقدار ويتامين D3در نمونه هاي غلات و همچنين مواد لبني انجام پذيرفت. نتايج تجربي نشان داد كه روش پيشنهادي جايگزين بسيار مناسب براي روشهاي متداول قديمي ميباشد. همچنين اين روش به عنوان يك روش مؤثر توانايي بالايي در اندازه گيري مقادير بسيار كم ويتامين D3در دو نمونه ي غذايي پرمصرف در سبد خانوار مردم ايران را دارد. در كار پژوهشي سوم، با هدف توسعه، معتبرسازي و نوآوري در روشهاي ميكرواستخراج مايع و همچنين بسط اين روشها در صنعت غذا، برآن شديم تا با جفت كردن دو روش ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي در ابعاد ميكرو و استخراج الكتروغشائي از يك سو گستره ي شناسايي روشهاي ميكرواستخراج مايع براي آناليتهاي مختلف را افزايش داده و از سوي ديگر انتخاب پذيري، حساسيت و بازيابي استخراج روش را ارتقا بخشيم. كارايي روش جديد توسط دستگاه كروماتوگرافي گازي-اسپكترومتري جرمي به منظور شناسايي آمينهاي بايوژن در نمونه هاي تن ماهي مورد ارزيابي قرار گرفت. فاكتورهاي مؤثر بر استخراج با استفاده از طرح مركب مركزي بهينه سازي شدند. حد تشخيص و حد تعيين روش مذكور به ترتيب در گستره ي 0/03-0/1 نانوگرم درگرم و 0/09-0/36نانوگرم در گرم به دست آمد. در كار پژوهشي چهارم، براي اولين بار سيستم ميكروچيپ معرفي شده در مد onlineبه HPLCبا طراحي جديد كانال با هدف توسعه و معتبرسازي اين روش در صنعت غذا معرفي گرديد و توانايي اين روش در تشخيص مقادير آمينهاي آروماتيك هتروسيك در نمونه هاي كباب كوبيده مورد بررسي قرار گرفت. كليه ي فاكتورهاي مؤثر در استخراج آناليتهاي هدف در نمونه ي كباب كوبيده بهينه سازي شدند. افزايش دقت، حساسيت و انتخاب پذيري از مزاياي روش پيشنهادي ميباشد. همچنين يكي از مهمترين دستاوردهاي اين پژوهش كاهش چشمگير حجم حلالهاي آلي مورد استفاده در فرآيند استخراج ميباشد. كارايي استخراج بالاتر از 95درصد، فاكتور تغليظ بالا و گستره ي تكرارپذيري 2/9تا 5/6درصد از مزاياي روش پيشنهادي ميباشد.

193912

دانشگاه علم و صنعت ايران

شيمي تجزيه

دكتر افسانه ملاحسيني - دكتر عبدالرضا محمدي